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드라이 아이스 컨덴서 Vs. 쿨링 코일 컨덴서
회전 증발 농축 시스템 구성에서 유리 컨덴서 선택은 농축 성능에 영향을 미치는 매우 중요한 의사결정 중 하나입니다. 다양한 종류의 유리 컨덴서는 크게 두 가지로 구분할 수 있습니다. 드라이 아이스 컨덴서와 순환 냉각기에 함께 연결 되어야 하는 쿨링 코일 컨덴서가 있습니다. 구매 결정에서 두 개의 컨덴서는 각각의 장단점을 가지고 있습니다. 이번 뉴스레터에서는 헤이돌프 G5 드라이 아이스 컨덴서와 G3 XL 쿨링 코일 컨덴서의 성능 및 기기 사용에 관해서 비교 및 실험 내용을 다루고자 합니다.
드라이 아이스 컨덴서를 사용하는 이유
드라이 아이스 컨덴서를 사용하면 순환 냉각기와 같은 추가 장비를 구입하거나 수돗물에 연결할 필요가 없습니다. 순환 냉각기 및 냉각 액체에 공급을 위한 튜빙이 연결이 필요 없기 때문에 공간은 적게 차지하게 됩니다. 게다가 순환 냉각기를 가동하기 위한 에너지 소모가 필요 없습니다.
드라이 아이스 컨데서를 구매하는 배경에는 더 차가울수록 더 좋다 생각이 있습니다. 실제 그렇지는 않습니다. 드라이 아이스 컨덴서가 장착된 농축 시스템은 컨덴서에 가해지는 큰 온도 차이로 유리 제품에 큰 무리를 줍니다. 솔벤트의 뜨거운 증기가 드라이 아이스, 아이소프로판올(isopropanol)과 아세톤 혼합물에 의해 -78 ℃까지 냉각된 컨덴서 표면에 닿을 때 항온 수조의 온도가 40 ℃로 가정하면 유리에 가해지는 온도 차이는 118 ℃입니다. 매우 응력 저항(stress resistance)이 높은 붕규산(borosilicate) 유리로 드라이 아이스 컨덴서가 생산되지만 유리에 가해지는 높은 응력은 유리 파손 가능성을 현저히 높일 수 있습니다.
디에틸 에테르(diethyl ether)와 같이 끓는 점이 현저히 낮은 용매에 대한 이점은 있지만, 끓는 점이 높은 용매의 경우 컨덴서 표면에 도달하기 전에 너무 빠르게 응축 될 수 있어 드라이 아이스 콘덴서의 매주 낮은 온도가 불리할 수 있습니다. 에탄올이나 물과 같은 기화열이 높은 용매와 함께 드라이 아이스 콘덴서를 효과적으로 사용하는 것은 거의 불가능합니다.
또한 고려해야 할 사항은 드라이 아이스 콘덴서는 온도와 성능을 유지하기 위해 지속적으로 드라이 아이스를 채워줘야 하기 때문에 장시간 혹은 밤새도록 관리하는 사람 없이 기기를 가동하는 것이 불가능 합니다. 드라이 아이스 컨덴서를 통한 농축 과정을 살피지 않고 장시간 방치할 경우 냉각 혼합물에 사용된 솔벤트가 가열되고 대기 중으로 증발할 위험이 있습니다. 이는 중독 및 발화 위험을 야기시킬 수 있습니다. 화상 및 질식의 위험이 있을 수 있기 때문에 드라이 아이스는 조심스럽게 다뤄야 합니다. 드라이 아이스를 다룰 때 보호 장갑을 반드시 착용해야 합니다. 또한 냉각 혼합물은 매번 사용할 때마다 준비해야 합니다. 드라이 아이스와 솔벤트의 격렬한 반응 때문에 콘덴서에 한번에 냉각 혼합물을 채울 수 없어 용매 유출을 방지하기 위해 단계적으로 이뤄져야 합니다. 드라이 아이스 컨덴서는 최대 800 g의 드라이 아이스를 채울 수 있으며, 이 점은 시스템 구입 비용을 검토할 때 고려해야 합니다. 드라이 아이스는 승화되며 재사용 되지 않습니다. 혼합물에 사용되는 용매는 대기 중 수분을 흡수하는 경향이 있기 때문에 재사용할 경우 기능이 저하되기 때문에 대부분 폐기됩니다. 드라이 아이스 컨덴서가 장착된 농축 시스템을 사용할 경우 드라이 아이스와 솔벤트 비용이 계속 발생하게 됩니다.
다양한 솔벤트 사용이 가능한 쿨링 코일 컨덴서
쿨링 코일 컨덴서는 보다 넓은 솔벤트 사용 범위를 제공해줍니다. 드라이 아이스 컨덴서 보다 쿨링 코일 컨덴서 중 보다 넓은 냉각 표면을 가진 컨덴서의 경우 다양한 종류의 솔벤트를 사용할 수 있습니다. 함께 연결된 순환 냉각기는 농축 과정을 제어하기 위해 보다 정밀한 온도 조절을 가능하게 해줍니다. 저전력 수준의 250 와트에서부터 고성능의 1200 와트까지 다양한 용량의 순환 냉각기는 농축 시스템을 사용하는 과정에서 필요로 하는 적절한 용량의 모델을 선택할 수 있는 폭을 제공해드립니다.
쿨링 코일 컨덴서에는 두 가지 분명한 장점이 있습니다. 높은 온도 차이로 인한 유리 파손 가능성이 희박합니다. 쿨링 코인 컨덴서는 보통 15 ℃ ~ 5 ℃ 사이에서 가동 됩니다. 발생하는 온도 차이는 유리가 쉽게 견딜 수 있는 25 ℃ ~ 35 ℃ 정도입니다. 게다가 냉각 온도가 농축 과정 및 유리 컨덴서의 적절한 용량에 맞춰 조정 가능하기 때문에 디에틸 에테르와 같이 끓는점이 낮은 용매의 농축은 DMSO와 같이 끓는점이 매우 높은 용매 농축만큼 농축이 안정적으로 진행됩니다.
순환 냉각기와 연결된 농축 시스템은 성능 저하 및 안전에 대한 우려 없이 장시간 관찰할 필요가 없습니다. 기기를 다루는 것이 매우 편리하며 한번 설정하면 스위치를 켰다 끄기만 해주시면 됩니다. 몇몇의 농축 시스템은 농축 제어 패널을 통해 순환 냉각기 온도를 조절 할 수 있습니다.
제품 구매 및 설치 후 제품 운영 비용은 순환 냉각기와 연결 된 전체 시스템의 에너지 소모에만 달려있습니다. 순환 냉각기에 수돗물이 사용되는 설정이 선호될 수 있지, 별도의 냉각수는 녹조 형성을 방지하는 물질이 포함되어 있고 냉각 사이클에 한정되어 사용되기 때문에 오랜 기간 사용될 수 있습니다.
드라이 아이스 컨덴서와 쿨링 코일 컨덴서 비교 실험
실험 목적: 드라이 아이스 컨덴서와 순환 냉각기에 연결된 고성능 쿨링 코일 컨덴서 비교
Heidolph는 기기를 다루는 측면에서 그리고 농축 성능에 관해 두 개의 유리 컨덴서를 비교해 보았습니다. Hei-VAP Expert Control 회전 증발 농축기에 G5 드라이 아이스 컨덴서, Rotavac vario control 진공 펌프로 구성된 시스템과 동일한 회전 증발 농축기에 고성능 쿨링 코일 컨덴서인 G3 XL과 Hei-CHILL 350 순환 냉각기로 구성된 시스템을 비교하였습니다.
Method: Heidolph G5 드라이 아이스 컨덴서와 Heidolph XL 쿨링 코일 컨덴서의 성능 및 농축 과정 비교
G5 드라이 아이스 컨덴서 유리 세트는 Hei-VAP Expert Control 회전 증발 농축기에 확실한 연결을 위해 실리콘 링으로 잘 밀봉되었습니다. 컨덴서에는 드라이 아이스와 이소프로판올 냉각 혼합물이 공급 되었습니다. 매번 실험 때마다 드라이 아이스는 다시 채워졌습니다.
G3 XL 쿨링 코일 컨덴서 유리 세트도 동일한 회전 증발 농축기에 연결 되었으며 Hei-Chill 350 순환 냉각기에 연결하였으며, 순환 냉각기에는 20 L의 Kryo 30 냉각수가 채워졌습니다. 순환 냉각기의 온도는 5 ℃로 설정 되었습니다.
이번 실험에서는 다음에 설명되는 내용으로 농축 시간을 측정하게 됩니다.
항온 수조는 물로 채우고 50 ℃로 예열 됩니다. 회전 속도 및 진공 값은 다음 테이블과 같이 설정 됩니다. 회전이 시작되고 설정 값에 도달하면 진공이 시작됩니다.
회전 증발 플라스크를 항온수조에 넣고 스탑워치로 시간을 측정하였습니다. 회전 증발 플라스크에 솔벤트가 남겨져 있지 않으면 시간 측정을 멈춥니다. 농축 과정이 끝나갈 무렵 선명한 솔벤트 링이 플라스크 내부에 형성되고 곧 희미해 지게 됩니다.
솔벤트 링이 희미해 지면 시간 측정을 멈추게 됩니다.
(Table 1: Parameters for the determination of the evaporation times)
A: 솔벤트 물에 대한 실험
드라이 아이스 컨덴서가 장착된 회전 증발 농축기에서 50 ml 물에 대한 농축은 6시간 30분이 소요 되었습니다.
펌프는 오염되지 않았지만 낮은 온도 때문에 물은 컨덴서에 얼음 결정체를 형성 하였습니다. (그림 1)
얼음 형성으로 인해 50 ml에서 32 ml의 물만 회수 되었습니다.
(그림 1: Ice crystals form inside the G5 condenser)250 ml 물의 경우 농축이 시작된 후 6분만에 드라이 아이스 절반에 승화 되었습니다. 14분 후에는 진공이 불안정해지며, 16분 후에는 모든 드라이 아이스가 승화되었습니다. 컨덴서 전체에 증기가 가득 채워졌을 때에는(그림 2) 열이 더 이상 빠져나가지 못하고 압력이 계속 증가하고 농축 과정이 정체 되었습니다. 그림 3과 같이 튜빙 내부 응축된 증기는 냉각 용량이 충분하지 않음을 나타냅니다. 컨덴서가 뜨거워 지고 이소프로판올이 역류하기 시작하여 농축 시작한지 30분 만에 실험이 중단됩니다. 펌프 내부에 5 ml 물과 15 mL 물이 증발하여 230 mL 물이 회수 되었습니다.
(그림 2: 17분 후) 
(그림 3: 튜브 내부 응축된 증기)
(Table 2: G3 XL cooling coil condenser vs. G5 dry ice condenser; evaporation times of water)
B: 솔벤트 에탄올에 대한 실험
에탄올로 실험 하였을 때 농축 시간 및 회수율에 대한 눈에 띄는 차이는 없었습니다. 실험 결과는 테이블 3에서 확인할 수 있습니다.
(Table 3: G3 XL cooling coil condenser vs. G5 dry dice condenser; evaporation times of ethanol)
결과에 대한 고찰
솔벤트 양이 작거나 휘발성이 높은 솔벤트 경우 G5 드라이 아이스 컨덴서와 G3 XL 쿨링 코일 컨덴서의 성능은 동일합니다. 문제는 솔벤트에 대한 최적의 용량을 찾는 것이 어렵기 때문에 올바른 프로세스와 매개변수를 찾아야 합니다. G3 XL 쿨링 코일 컨덴서는 최적의 용량에 도달했을 때 나타내는 마킹이 컨덴서에 표시되어 있습니다. 무거운 성질의 솔벤트의 경우 G5 드라이 아이스 컨덴서가 적합하지 않습니다. 250 ml 물 농축과정 보여주었듯이 사용자가 지속적으로 드라이 아이스를 채워주지 않으면 농축이 진행되지 않습니다. G3 XL 쿨링 코일 컨덴서는 다양한 범위의 솔벤트 사용이 가능하며 좁은 범위의 끓는 점으로 제한되지 않습니다. 또한 장시간 혹은 밤새 관찰할 필요 없이 사용 가능합니다.
농축이 진행 되면서 G5 컨덴서 내분에서 드라이 아이스가 격렬히 반응하는 것이 확인되었습니다. 드라이 아이스 컨덴서에 과부화가 걸릴수록 드라이 아이스가 보다 빠르게 승화됩니다. 컨덴서가 드라이 아이스로 완전히 채워져 있으면 컨덴서 상단으로 솔벤트 상단으로 흘러 넘쳐 컨덴서 표면을 따라 흘러내릴 수 있습니다.
많은 용량의 솔벤트를 농축할 때, 냉각 능력을 유지하기 위해 드라이 아이스를 지속적으로 채워줘야 합니다. 제때 채워지지 않으면 컨덴서가 빠르게 가열되어 솔벤트가 역류하게 됩니다. 이로 인하여 가스가 공기 중으로 빠져나가 위험할 수 있습니다.
이와 달리 G3 XL 쿨링 코일 컨덴서는 전원을 키고 원하는 온도로 설정한 후 더 이상의 관리가 필요하지 않습니다.
G5 드라이 아이스 컨덴서의 경우 주변 온도와의 큰 온도 차이 때문에 컨덴서 표면에 공기 중 수분이 응축하여 물방울이 형성되어 농축기 주변으로 떨어지게 됩니다. G3 XL 쿨링 코일 컨덴서의 경우 순환 냉각기의 설정이 맞게 되어 있으면 이러한 현상이 일어나지 않습니다.
농축 시스템에서 회전 플라스크가 부착이 안되어 있을 경우 G5 드라이 아이스 컨덴서 내부에 공기 중 수분이 그림 4와 같이 얼음 결정체를 형성하게 됩니다. 이는 다음 농축을 진행할 때 물로 인한 오염을 발생 시킬 수 있습니다. G3 XL 쿨링 코일 컨덴서에서는 이러한 얼음 결정체가 형성되지 않습니다.
(그림 4: Ice crystals from air moisture form inside the G5 condenser between processes)
결론: 고성능 쿨링 코일 컨덴서는 보다 다양한 종류의 솔벤트를 처리할 수 있습니다.
이번 실험 및 관찰을 통해 드라이 아이스 컨덴서는 끓는점이 낮거나 중간 정도의 솔벤트를 작은 양을 처리할 때 우수한 성능을 보여줬습니다. 많은 양의 솔벤트 및 끓는점이 높은 용매의 경우 드라이 아이스 컨덴서를 사용한 농축은 농축이 계속 진행되게 하기 위해 지속적인 관리가 필요하기 때문에 피곤한 일이 될 수 있습니다.
보다 편리한 사용 및 보다 다양한 종류의 솔벤트 농축에 관해서는 고성능 쿨링 코일 컨덴서와 순환 냉각기가 적합합니다. 지속적인 관찰 및 관리 없이 보다 다양한 어플레케이션을 다룰 수 있습니다.
자료출처: Heidolph Whitepapaer
Hei-Whitepaper-Comparison-Condenser-2020.pdf (heidolph-instruments.com)